Grundlagen der Iodometrie, Reaktionen, allgemeine Vorgehensweise, Verwendung

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Abraham McLaughlin

Das Jodometrie ist eine volumetrische Analysetechnik, die ein Oxidationsmittel durch indirekte Titration oder Titration mit Jod quantifiziert. Es ist eine der häufigsten Redoxtitrationen in der analytischen Chemie. Hier ist die Spezies von größtem Interesse nicht richtig elementares Jod, ichzwei, aber seine Jodidanionen, ich-, das sind gute Reduktionsmittel.

Das i- in Gegenwart starker Oxidationsmittel reagieren sie schnell, vollständig und quantitativ, was zu einer Menge an elementarem Jod führt, die der des betreffenden Oxidationsmittels oder Analyten entspricht. So titrieren oder titrieren Sie dieses Iod mit einem Redoxtitriermittel, üblicherweise Natriumthiosulfat, NazweiS.zweiODER3, Die Konzentration des Analyten wird bestimmt.

Endpunkt aller iodometrischen Titrationen oder Titrationen ohne Zugabe von Stärke. Quelle: LHcheM über Wikipedia.

Das obere Bild zeigt den Endpunkt, der bei iodometrischen Titrationen erwartet wird. Es ist jedoch schwierig festzustellen, wann mit dem Betiteln aufgehört werden soll. Dies liegt daran, dass die braune Farbe gelblich wird und allmählich farblos wird. Aus diesem Grund wird der Stärkeindikator verwendet, um diesen Endpunkt weiter hervorzuheben.

Die Iodometrie ermöglicht die Analyse einiger Oxidationsmittelspezies wie Wasserstoffperoxide aus Fetten, Hypochlorit aus handelsüblichen Bleichmitteln oder Kupferkationen in verschiedenen Matrices..

Artikelverzeichnis

  • 1 Grundlagen
  • 2 Reaktionen
  • 3 Allgemeines Verfahren
    • 3.1 Herstellung von Natriumthiosulfat
    • 3.2 Vorbereitung des Stärkeindikators
    • 3.3 Standardisierung von Natriumthiosulfat
    • 3.4 Iodometrische Titration
  • 4 Verwendungen
  • 5 Referenzen

Grundlagen

Im Gegensatz zur Iodimetrie basiert die Iodometrie auf Spezies I.-, weniger empfindlich gegenüber unverhältnismäßigen oder unerwünschten Reaktionen. Das Problem ist, dass es, obwohl es ein gutes Reduktionsmittel ist, keine Indikatoren gibt, die Endpunkte mit Jodid erleichtern. Deshalb wird elementares Jod nicht ausgelassen, sondern bleibt ein zentraler Punkt in der Jodometrie..

Das Iodid wird im Überschuss zugesetzt, um sicherzustellen, dass es das Oxidationsmittel oder den Analyten, aus dem elementares Iod stammt, das sich in Wasser löst, wenn es mit den Iodiden im Medium reagiert, vollständig reduziert:

ichzwei   +   ich-    → I.3-

Daraus entstehen die Triiodidspezies I.3-, Dies färbt die Lösung braun (siehe Bild). Diese Art reagiert genauso wie das I.zwei, Daher verschwindet beim Titrieren die Farbe, was den Endpunkt der Titration mit Na anzeigtzweiS.zweiODER3 (Bild rechts).

Das ich3- Es wird so betitelt, dass es genauso reagiert wie das Ichzwei, es ist also unerheblich, welche der beiden Arten in der chemischen Gleichung geschrieben steht; solange die Lasten ausgeglichen sind. Im Allgemeinen ist dieser Punkt für Erstlerner der Jodometrie oft eine Quelle der Verwirrung..

Reaktionen

Die Iodometrie beginnt mit der Oxidation von Iodidanionen, dargestellt durch die folgende chemische Gleichung:

ZUOCHSE + ich- → I.3-

WohinOCHSE es ist die oxidierende Spezies oder der zu quantifizierende Analyt. Ihre Konzentration ist daher unbekannt. Als nächstes das Ichzwei produziert wird bewertet oder betitelt:

ich3- + Halter → Produkt + I.-

Die Gleichungen sind nicht ausgeglichen, weil sie nur die Veränderungen zeigen sollen, die Jod erfährt. Die Konzentration von I.3- ist äquivalent zu dem von A.OCHSE, Letzteres wird also indirekt bestimmt.

Das Titriermittel muss eine bekannte Konzentration aufweisen und Jod quantitativ reduzieren (I.zwei Ich hörte3-). Das bekannteste ist Natriumthiosulfat, NazweiS.zweiODER3, deren Bewertungsreaktion ist:

2 S.zweiODER3zwei- + ich3- → S.4ODER6zwei- + 3 I.-

Es ist zu beachten, dass das Iodid wieder auftritt und das Tetrathionatanion S.4ODER6zwei-. Das NazweiS.zweiODER3 Es ist kein primäres Muster. Aus diesem Grund muss es vor volumetrischen Titrationen standardisiert werden. Ihre Lösungen werden mit KIO bewertet3 und KI, die in einem sauren Medium miteinander reagieren:

IO3- + 8 I.- + 6 h+ → 3 I.3- + 3 H.zweiODER

Somit ist die Ionenkonzentration I.3- ist bekannt, so wird es mit Na betiteltzweiS.zweiODER3 um es zu standardisieren.

Allgemeine Vorgehensweise

Jeder durch Iodometrie bestimmte Analyt hat seine eigene Methodik. In diesem Abschnitt wird jedoch allgemein auf das Verfahren zur Durchführung dieser Technik eingegangen. Die erforderlichen Mengen und Volumina hängen von der Probe, der Verfügbarkeit der Reagenzien, den stöchiometrischen Berechnungen oder im Wesentlichen von der Durchführung der Methode ab..

Herstellung von Natriumthiosulfat

Kommerziell liegt dieses Salz in seiner pentahydrierten Form Na vorzweiS.zweiODER35HzweiO. Das destillierte Wasser, mit dem Ihre Lösungen hergestellt werden, sollte zuerst gekocht werden, damit Mikroben, die es oxidieren können, eliminiert werden.

Ebenso wird ein Konservierungsmittel wie Na zugesetztzweiCO3, so dass bei Kontakt mit dem sauren Medium CO freigesetzt wirdzwei, Dies verdrängt die Luft und verhindert, dass Sauerstoff durch Oxidation der Iodide stört.

Stärkeindikatorzubereitung

Je verdünnter die Stärkekonzentration ist, desto weniger intensiv ist die resultierende dunkelblaue Farbe, wenn sie mit dem I koordiniert wird3-. Aus diesem Grund löst sich eine kleine Menge davon (etwa 2 Gramm) in einem Volumen von einem Liter kochendem destilliertem Wasser. Rühren Sie die Lösung bis klar.

Natriumthiosulfat-Standardisierung

Das Na vorbereitetzweiS.zweiODER3 es fährt fort, es zu standardisieren. Eine bestimmte Menge an KIO3 Es wird in einen Erlenmeyerkolben mit destilliertem Wasser gegeben und ein Überschuss an KI wird zugegeben. In diesen Kolben wird ein Volumen von 6 M HCl gegeben und sofort mit der Na-Lösung titriert.zweiS.zweiODER3.

Iodometrische Titration

Um das Na zu standardisierenzweiS.zweiODER3, oder einem anderen Titriermittel wird die iodometrische Titration durchgeführt. Im Falle des Analyten wird anstelle der Zugabe von HCl H.zweiSW4. Einige Analyten benötigen Zeit, um I zu oxidieren-. In diesem Zeitintervall wird der Kolben mit Aluminiumfolie abgedeckt oder im Dunkeln stehen gelassen, damit das Licht keine unerwünschten Reaktionen hervorruft..

Wenn das Ich betitelt ist3-, Die braune Lösung wird gelblich, was darauf hindeutet, dass einige Milliliter des Stärkeindikators hinzugefügt werden. Sofort bildet sich der dunkelblaue Stärke-Jod-Komplex. Wenn früher hinzugefügt, wird die große Konzentration von I.3- es würde die Stärke abbauen und der Indikator würde nicht funktionieren.

Der wahre Endpunkt einer iodometrischen Titration zeigt eine blaue Farbe, obwohl heller, ähnlich der dieser Jod-Stärke-Lösung. Quelle: Voicu Dragoș [CC BY-SA (https://creativecommons.org/licenses/by-sa/4.0)]

Na wird weiterhin hinzugefügtzweiS.zweiODER3 bis die dunkelblaue Farbe wie auf dem Bild oben aufhellt. Sobald die Lösung hellviolett wird, wird die Titration gestoppt und andere Tropfen Na werden zugegeben.zweiS.zweiODER3 um den genauen Zeitpunkt und die Lautstärke zu überprüfen, wenn die Farbe vollständig verschwindet.

Anwendungen

Iodometrische Titrationen werden häufig verwendet, um die in Fettprodukten vorhandenen Wasserstoffperoxide zu bestimmen; Hypochloritanionen aus handelsüblichen Bleichmitteln; Sauerstoff, Ozon, Brom, Nitrit, Jodate, Arsenverbindungen, Periodate und der Gehalt an Schwefeldioxid in Weinen.

Verweise

  1. Day, R. & Underwood, A. (1989). Quantitative analytische Chemie. (fünfte Ausgabe). PEARSON Prentice Hall.
  2. Wikipedia. (2020). Iodometrie. Wiederhergestellt von: en.wikipedia.org
  3. Professor S. D. Brown. (2005). Herstellung von Natriumthiosulfat-Standardlösung und
  4. Bestimmung von Hypochlorit in einem kommerziellen Bleichmittelprodukt. Wiederhergestellt von: 1.udel.edu
  5. Daniele Naviglio. (s.f.). Iodometrie und Iodimetrie. Federica Web Learning. Wiederhergestellt von: federica.unina.it
  6. Barreiro, L. & Navés, T. (2007). Inhalts- und sprachintegriertes Lernen (CLIL) Materialien in Chemie und Englisch: Iodometrische Titrationen. Lehrermaterial. Wiederhergestellt von: diposit.ub.edu

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