Das Rosario Kühlmittel Es ist ein von Felix Allihn entworfenes Material, das eine Reihe von Blasen im Inneren aufweist, um die Oberfläche in Kontakt mit dem Wasser zu vergrößern, das durch die äußere Kammer zirkuliert. Somit wird die Wärmeübertragung vom Inneren der Blasen zum Wasser erhöht, wodurch eine effiziente Kondensation der Lösungsmitteldämpfe sichergestellt wird..
Das Auftreten des Kühlmittels aufgrund des Vorhandenseins der Blasen deutete auf die Namen von Rosenkranz oder Kugelkühlmittel hin. Es wird auch Allihns Kältemittel genannt.
Allihn entwarf sein Kühlmittel als Reaktion auf ein geradwandiges Liebig-Kühlmittelproblem. Dieses Kältemittel oder dieser Kondensator war in niedrig siedenden Lösungsmitteln wie Ether nicht wirksam. Allihns Lösung war einfach: Erhöhen Sie die innere Oberfläche durch das Vorhandensein einer Reihe von Blasen im inneren Rohr.
Die beiden am häufigsten verwendeten Kältemittel in Rückflussvorrichtungen sind das Rosenkranz-Kältemittel und das Spulen-Kältemittel, auch Graham-Kältemittel genannt..
Obwohl im Allgemeinen Rosenkranzkühlmittel verwendet wird, ist es bei Lösungsmitteln mit sehr niedrigem Siedepunkt zweckmäßig, Spulenkühlmittel zu verwenden, da diese eine effizientere Kühlung ermöglichen. Dies ist der Fall bei Diethylether mit einem Siedepunkt von 35 ºC und Pentan (35-36 ºC)..
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Die Öffnung des Kolbens, normalerweise aus gemahlenem Glas, passt über eine der Öffnungen des Kältemittels. Die Montage erfolgt so, dass das Kältemittel vertikal ist (oberes Bild).
Es wird empfohlen, dass das Wasser über einen Gummi- oder Kunststoffschlauch, der mit seinem unteren Teil verbunden ist, in den äußeren Teil des Kühlmittels gelangt. Das Wasser fließt durch den gesamten Teil, der das Innere des Kühlmittels umgibt, und tritt durch seinen oberen Teil aus, wodurch eine stärkere Wärmeübertragung auf das Wasser gewährleistet wird..
Das Erhitzen des Kolbens mit dem Lösungsmittel und den Reagenzien erfolgt unter Verwendung einer Heizplatte oder einer Decke für den gleichen Zweck. Diese Geräte verfügen über einen Mechanismus zur Regulierung der von ihnen zugeführten Wärmemenge.
Während sich das Lösungsmittel erwärmt, beginnt sich Dampf zu bilden, der oben am Heizkolben aufsteigt, bis er das Kältemittel erreicht.
Während es durch das Kältemittel wandert, kommt der Lösungsmitteldampf mit den Innenwänden des Kältemittels in Kontakt und beginnt mit seiner Kondensation..
Die Kondensation ist darauf zurückzuführen, dass die Innenwand des Kondensators in Form von Blasen mit dem zirkulierenden Wasser in der äußeren Kältemittelkammer in Kontakt steht..
Das Wasser verhindert, dass die Temperatur der Innenwand ansteigt, hält sie konstant und lässt somit die Temperatur des Dampfes, der durch das Kältemittel eintritt, sinken..
Wenn der Lösungsmitteldampf kondensiert und in seinen flüssigen Zustand zurückkehrt, gleiten die Lösungsmitteltröpfchen aus dem Kältemittel in den Heizkolben..
Durch dieses Verfahren wird der Lösungsmittelverlust durch Leckagen im gasförmigen Zustand minimiert. Außerdem muss sichergestellt werden, dass die im Kolben ablaufende Reaktion ein konstantes Volumen aufweist.
Das Rosario-Kältemittel wird bei Reaktionen empfohlen, die bei einer Temperatur auftreten, die höher als die Umgebungstemperatur ist, da unter diesen Bedingungen ein erhebliches Volumen des Lösungsmittels verloren gehen würde, wenn die Dämpfe nicht ausreichend kondensieren würden..
Durch kontinuierliches Abkühlen des als Flüssigkeit in den Kolben zurückgeführten Lösungsmitteldampfes ermöglicht das Rückflussverfahren das Erhitzen des chemischen Reaktionsmediums für eine lange Zeit, wodurch die Effizienz der Reaktion erhöht wird..
Viele organische Verbindungen haben niedrige Siedepunkte, so dass sie keinen hohen Temperaturen ausgesetzt werden können, da sie verdampfen würden. Wenn kein Kältemittel verwendet wird, würde die Reaktion nicht vollständig ablaufen.
Durch Rückfluss kann die Reaktionstemperatur wie bei einer organischen Synthese erhöht werden, was eine Erhöhung der Reaktionsgeschwindigkeit begünstigt.
Neben Wasser werden in Kondensatoren oder Kältemitteln auch andere Flüssigkeiten verwendet. wie gekühltes Ethanol, das thermostatisch gekühlt werden kann.
Durch die Verwendung anderer Flüssigkeiten als Wasser kann das Kühlmittel auf eine Temperatur unter 0 ° C abkühlen. Dies ermöglicht die Verwendung von Lösungsmitteln wie Dimethylether mit einem Siedepunkt von -23,6 ºC..
Das Rosenkranzkühlmittel wird hauptsächlich im Rückfluss verwendet, was die Durchführung von Reaktionen begünstigt, die erhitzt werden müssen. Dieselbe Vorrichtung kann jedoch in einfachen Destillationsprozessen verwendet werden.
Bei der Destillation wird eine reine Flüssigkeit von einer Mischung von Flüssigkeiten mit unterschiedlichen Siedepunkten getrennt. Beispielsweise wird häufig eine Destillation verwendet, um Ethanol von Wasser zu trennen..
Unterschiedliche Flüssigkeiten haben unterschiedliche Kohäsionskräfte. Daher haben sie unterschiedliche Dampfdrücke und kochen bei unterschiedlichen Temperaturen. Die Bestandteile eines Flüssigkeitsgemisches können durch Destillation abgetrennt werden, wenn ihre Siedepunkte ausreichend unterschiedlich sind..
Die Dämpfe der Flüssigkeiten, Produkt der Heizung, kondensieren im Kältemittel und werden gesammelt. Zuerst siedet die Flüssigkeit mit einem niedrigeren Siedepunkt, sobald die gereinigte Flüssigkeit kondensiert und gesammelt wurde, wird die Destillationstemperatur allmählich erhöht und die flüssigen Komponenten der Mischung werden gesammelt..
Die Verwendung der Rückflussmethode wurde zum Beispiel bei der Isolierung von Substanzen verwendet: Unter Verwendung der Fest-Flüssig-Extraktionstechnik war es möglich, die Wirkstoffe aus Pflanzengeweben zu erhalten.
Das Lösungsmittel wird unter Rückfluß erhitzt und fällt beim Kondensieren auf eine poröse Kartusche, die die verarbeitete Probe enthält. Während der Verdunstung sammelt sich Lösungsmittel mit den zu reinigenden Bestandteilen des Pflanzengewebes an..
-Die direkte Rückflussextraktion wurde bei der Extraktion von Fettsäuren verwendet. Ethanol und 30 g des Analyten werden verwendet, wobei das Lösungsmittel in einem Kolben erhitzt wird. Der Rückfluss wird 45 Minuten lang durchgeführt, um die Fettsäuren zu extrahieren. Die Ausbeute betrug 37,34%.
-Bei der Synthese einfacher Ester wie Ethylacetat durch Kombination von Rückfluss, einfacher Destillation und Destillation mit Rektifikation.
-Rosenkranzkühlmittel wurde bei der Reaktion des Einbaus von Brom zu Alkenen in kochendem Wasser verwendet. Bei dieser Reaktion ist jedoch Br verloren gegangen.
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