Das Gravimetrie Es ist einer der Hauptzweige der analytischen Chemie, der aus einer Reihe von Techniken besteht, deren gemeinsamer Eckpfeiler die Massenmessung ist. Massen können auf unzählige Arten gemessen werden: direkt oder indirekt. Um solche wesentlichen Messungen zu erreichen, müssen die Skalen; Gravimetrie ist gleichbedeutend mit Masse und Skalen.
Unabhängig von der Route oder dem Verfahren, die zur Ermittlung der Massen gewählt wurden, müssen die Signale oder Ergebnisse immer Aufschluss über die Konzentration des Analyten oder der interessierenden Spezies geben. Andernfalls würde der Gravimetrie der analytische Wert fehlen. Dies wäre gleichbedeutend mit der Bestätigung, dass ein Team ohne Detektor arbeitet und dennoch zuverlässig ist..
Das Bild oben zeigt eine alte Skala mit einigen Äpfeln auf dem konkaven Teller.
Wenn die Masse der Äpfel mit dieser Skala bestimmt würde, hätten wir einen Gesamtwert proportional zur Anzahl der Äpfel. Wenn sie nun einzeln gewogen würden, würde jeder Massenwert den Gesamtpartikeln jedes Apfels entsprechen; sein Protein, Lipid, Zucker, Wasser, Asche usw..
Derzeit gibt es keine Hinweise auf einen gravimetrischen Ansatz. Angenommen, das Gleichgewicht könnte äußerst spezifisch und selektiv sein und die anderen Bestandteile des Apfels vernachlässigen, während nur der interessierende abgewogen wird..
Wenn Sie diese idealisierte Waage anpassen und den Apfel wiegen, können Sie direkt bestimmen, wie viel seiner Masse einer bestimmten Art von Protein oder Fett entspricht. wie viel Wasser es speichert, wie viel alle seine Kohlenstoffatome wiegen usw. Auf diese Weise wäre es bestimmend gravimetrisch die Nährstoffzusammensetzung des Apfels.
Leider gibt es (zumindest heute) keine Skala, die dies kann. Es gibt jedoch spezielle Techniken, mit denen die Bestandteile des Apfels physikalisch oder chemisch getrennt werden können. und dann und schließlich, wiegen Sie sie separat und bauen Sie die Komposition auf.
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Beschrieben das Beispiel von Äpfeln, wenn die Konzentration eines Analyten durch Messen einer Masse bestimmt wird, spricht man von einer gravimetrischen Analyse. Diese Analyse ist quantitativ, da sie die Frage beantwortet, wie viel es gibt. bezüglich des Analyten; aber er antwortet nicht, indem er Volumen oder Strahlung oder Wärme misst, sondern Massen.
Im wirklichen Leben sind die Proben nicht nur Äpfel, sondern praktisch jede Art von Materie: Gas, Flüssigkeit oder Feststoff. Unabhängig vom physikalischen Zustand dieser Proben muss es jedoch möglich sein, aus ihnen eine Masse oder Differenz davon zu extrahieren, die gemessen werden kann. Dies ist direkt proportional zur Konzentration des Analyten.
Wenn gesagt wird, dass eine Probe aus einer Probe "extrahiert" wird, bedeutet dies, dass ein Niederschlag erhalten wird, der aus einer Verbindung besteht, die den Analyten enthält, dh selbst.
Zurück zu den Äpfeln, um ihre Bestandteile und Moleküle gravimetrisch zu messen, ist es notwendig, für jeden von ihnen einen Niederschlag zu erhalten; ein Niederschlag für Wasser, ein anderer für Proteine usw..
Sobald alle gewogen sind (nach einer Reihe von analytischen und experimentellen Techniken), wird das gleiche Ergebnis wie bei der idealisierten Waage erzielt..
Bei der gravimetrischen Analyse gibt es zwei Hauptmethoden zur Bestimmung der Analytkonzentration: direkt oder indirekt. Diese Klassifizierung ist global und leitet daraus Methoden und endlose spezifische Techniken für jeden Analyten in bestimmten Proben ab..
Bei der direkten gravimetrischen Analyse wird der Analyt durch einfache Messung einer Masse quantifiziert. Wenn Sie beispielsweise einen Niederschlag einer Verbindung AB wiegen und die Atommassen von A und B sowie die Molmasse von AB kennen, können Sie die Masse von A oder B separat berechnen..
Alle Analysen, die Niederschläge erzeugen, aus deren Massen die Masse des Analyten berechnet wird, sind direkte Gravimetrie. Die Trennung von Apfelkomponenten in verschiedene Niederschläge ist ein weiteres Beispiel für diese Art der Analyse..
In indirekten gravimetrischen Analysen werden Massendifferenzen ermittelt. Hier wird eine Subtraktion durchgeführt, die den Analyten quantifiziert.
Wenn beispielsweise der Apfel auf der Waage zuerst gewogen und dann zur Trockne erhitzt (aber nicht verbrannt) wird, verdampft das gesamte Wasser. Das heißt, der Apfel verliert seinen gesamten Feuchtigkeitsgehalt. Der getrocknete Apfel wird erneut gewogen, und die Massendifferenz entspricht der Wassermasse. Daher wurde das Wasser gravimetrisch quantifiziert.
Wenn die Analyse einfach wäre, müsste eine hypothetische Methode entwickelt werden, mit der das gesamte Wasser vom Apfel abgezogen und zum Wiegen auf einer separaten Waage kristallisiert werden könnte. Offensichtlich ist die indirekte Methode die einfachste und praktischste.
Es mag zunächst einfach erscheinen, einen Niederschlag zu erhalten, aber es impliziert tatsächlich bestimmte Bedingungen, Prozesse, die Verwendung von Maskierungsmitteln und Fällungsmitteln usw., um ihn von der Probe trennen zu können und dass er sich in einem einwandfreien Zustand befindet, um gewogen zu werden ..
Der Niederschlag muss eine Reihe von Eigenschaften erfüllen. Einige davon sind:
Wenn es nicht rein genug wäre, würden die Massen der Verunreinigungen als Teil der Massen des Analyten angenommen. Daher müssen die Niederschläge entweder durch Waschen, Umkristallisieren oder durch irgendeine andere Technik gereinigt werden..
Angenommen, der Niederschlag kann folgende Zersetzung erfahren:
MCO3(s) => MO (s) + COzwei(G)
Es kommt vor, dass erst bekannt ist, wie viel MCO vorhanden ist3 (Metallcarbonate) hat sich in sein jeweiliges Oxid zersetzt. Daher ist die Zusammensetzung des Niederschlags nicht bekannt, da es sich um eine OLS-Mischung handeln könnte.3MO oder MCO33MO usw. Um dies zu lösen, ist es notwendig, die vollständige Zersetzung des OLS zu gewährleisten3 zu MO, nur MO wiegend.
Wenn der Niederschlag durch ultraviolettes Licht, Wärme oder durch Kontakt mit Luft zersetzt wird, ist seine Zusammensetzung nicht mehr bekannt; und Sie stehen wieder vor der vorherigen Situation.
Je höher die Molekularmasse des Niederschlags ist, desto einfacher ist das Wiegen, da kleinere Mengen benötigt werden, um einen Gleichgewichtsmesswert aufzuzeichnen..
Der Niederschlag muss unlöslich genug sein, um ohne größere Komplikationen gefiltert zu werden..
Obwohl dies nicht unbedingt erforderlich ist, sollte der Niederschlag so kristallin wie möglich sein. Das heißt, die Größe seiner Partikel muss so groß wie möglich sein. Je kleiner die Partikel sind, desto gelatineartiger und kolloidaler wird es und erfordert daher mehr Behandlung: Trocknen (Entfernen des Lösungsmittels) und Kalzinieren (Konstanthalten der Masse)..
Innerhalb der Gravimetrie gibt es vier allgemeine Methoden, die unten erwähnt werden.
In den Unterabschnitten bereits erwähnt, bestehen sie darin, den Analyten quantitativ auszufällen, um ihn zu bestimmen. Die Probe wird physikalisch und chemisch behandelt, damit der Niederschlag so rein und geeignet wie möglich ist..
Bei diesem Verfahren wird der Niederschlag auf der Oberfläche einer Elektrode abgelagert, durch die ein elektrischer Strom innerhalb einer elektrochemischen Zelle geleitet wird..
Diese Methode wird häufig bei der Bestimmung von Metallen verwendet, da sie abgeschieden werden, ihre Salze oder Oxide und indirekt ihre Massen berechnet werden. Die Elektroden werden zuerst gewogen, bevor sie mit der Lösung in Kontakt kommen, in der sich die Probe gelöst hat. dann wird es erneut gewogen, sobald sich das Metall auf seiner Oberfläche abgeschieden hat.
Bei gravimetrischen Verflüchtigungsverfahren werden die Gasmassen bestimmt. Diese Gase stammen aus einer Zersetzung oder chemischen Reaktion der Probe, die in direktem Zusammenhang mit dem Analyten steht..
Da es sich um Gase handelt, muss eine Falle verwendet werden, um sie zu sammeln. Die Falle wird wie die Elektroden vorher und nachher gewogen, wodurch indirekt die Masse der gesammelten Gase berechnet wird..
Diese gravimetrische Methode ist im Wesentlichen physikalisch: Sie basiert auf Gemischtrennungstechniken.
Durch die Verwendung von Filtern, Sieben oder Sieben werden die Feststoffe einer flüssigen Phase gesammelt und direkt gewogen, um ihre feste Zusammensetzung zu bestimmen. Zum Beispiel der Prozentsatz von Ton, Fäkalien, Kunststoffen, Sand, Insekten usw. in einem Wasserstrahl.
Diese Methode besteht im Gegensatz zu den anderen darin, die thermische Stabilität eines Feststoffs oder Materials durch seine Massenschwankungen als Funktion der Temperatur zu charakterisieren. Eine heiße Probe kann praktisch mit einer Thermowaage gewogen werden, und ihr Massenverlust wird mit steigender Temperatur aufgezeichnet..
Im Allgemeinen werden einige Anwendungen der Gravimetrie vorgestellt, unabhängig von der Methode und Analyse:
-Trennt verschiedene lösliche und unlösliche Komponenten von einer Probe.
-Führen Sie eine quantitative Analyse zu einem kürzeren Zeitpunkt durch, wenn keine Kalibrierungskurve erstellt werden muss. Die Masse wird bestimmt und es ist sofort bekannt, wie viel des Analyten sich in der Probe befindet.
-Es trennt den Analyten nicht nur, sondern reinigt ihn auch.
-Bestimmen Sie den prozentualen Anteil an Asche und Feststofffeuchtigkeit. Ebenso kann mit einer gravimetrischen Analyse der Reinheitsgrad quantifiziert werden (solange die Masse der Schadstoffe nicht weniger als 1 mg beträgt)..
-Es ermöglicht die Charakterisierung eines Festkörpers mittels eines Thermogramms.
-Die Handhabung von Feststoffen und Niederschlägen ist normalerweise einfacher als die von Volumina, was bestimmte quantitative Analysen erleichtert.
-In Lehrlabors wird es verwendet, um die Leistung der Schüler bei Kalzinierungstechniken, beim Wiegen und bei der Verwendung von Tiegeln zu bewerten..
Eine in wässrigem Medium gelöste Probe kann auf ihre Phosphite PO bestimmt werden33-, durch folgende Reaktion:
2HgClzwei(ac) + PO33-(aq) + 3HzweiO (l) ⇌ HgzweiClzwei(s) + 2H3ODER+(aq) + 2Cl- -(ac) + 2 PO43-(ac)
Beachten Sie, dass die HgzweiClzwei fällt aus. Wenn Hg gewogen wirdzweiClzwei und seine Mol berechnet werden, kann nach der Stöchiometrie der Reaktion berechnet werden, wie viel PO33- hatte ursprünglich. Ein Überschuss an HgCl wird zu der wässrigen Lösung der Probe gegeben.zwei um sicherzustellen, dass alle PO33- reagieren, um den Niederschlag zu bilden.
Wenn ein bleihaltiges Mineral beispielsweise in einem sauren Medium verdaut wird, werden die Pb-Ionenzwei+ kann als PbO einzahlenzwei auf einer Platinelektrode unter Verwendung einer elektrogravimetrischen Technik. Die Reaktion ist:
Pbzwei+(aq) + 4HzweiO (l) b PbOzwei(s) + H.zwei(g) + 2H3ODER+(ac)
Die Platinelektrode wird vorher und nachher gewogen und somit die Masse von PbO bestimmt.zwei, davon mit einem gravimetrischer Faktor, Die Bleimasse wird berechnet.
Calcium in einer Probe kann durch Zugabe von Oxalsäure und Ammoniak zu seiner wässrigen Lösung ausgefällt werden. Auf diese Weise wird das Oxalatanion langsam erzeugt und erzeugt einen besseren Niederschlag. Die Reaktionen sind:
2NH3(ac) + H.zweiC.zweiODER4(ac) → 2NH4+(ac) + C.zweiODER4zwei-(ac)
ACzwei+(ac) + C.zweiODER4zwei-(ac) → CaCzweiODER4(s)
Calciumoxalat wird jedoch kalziniert, um Calciumoxid zu erzeugen, einen Niederschlag mit einer genaueren Zusammensetzung:
CaCzweiODER4(s) → CaO (s) + CO (g) + COzwei(G)
Und schließlich kann die Nickelkonzentration einer Probe gravimetrisch unter Verwendung von Dimethylglyoxim (DMG) bestimmt werden: einem organischen Fällungsmittel, mit dem es ein Chelat bildet, das ausfällt und eine charakteristische rötliche Farbe aufweist. Die DMG wird vor Ort generiert:
CH3COCOCH3(aq) + 2NHzweiOH (aq) → DMG (aq) + 2HzweiO (l)
2DMG (ac) + Nizwei+(ac) → Ni (DMG)zwei(s) + 2H+
El Ni (DMG)zwei Es wird gewogen und mit einer stöchiometrischen Berechnung ermittelt, wie viel Nickel die Probe enthielt.
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