Das Analyt Es ist eine chemische Spezies (Ionen, Moleküle, Polymeraggregate), deren Vorhandensein oder Konzentration bei einem chemischen Messprozess bekannt sein soll. Wenn über den Messprozess gesprochen wird, bezieht er sich auf eine der vorhandenen Analysetechniken, ob klassisch oder instrumental..
Um den Analyten zu untersuchen, wird ein "chemisches Vergrößerungsglas" benötigt, das seine Visualisierung ermöglicht, um ihn in der ihn umgebenden Umgebung zu identifizieren. Dieses Medium ist als Matrix bekannt. Ebenso wird eine Regel benötigt, die aus Standards mit bekannten Konzentrations- und Ansprechwerten (Extinktionen, Spannung, Strom, Wärme usw.) aufgebaut ist..
Die klassischen Techniken zur Bestimmung oder Quantifizierung des Analyten bestehen gewöhnlich darin, ihn mit einer anderen Substanz zu reagieren, deren Zusammensetzung und Konzentration genau bekannt sind. Es ist ein Vergleich mit einer Standardeinheit (bekannt als Titriermittel), um die Reinheit des Analyten zu ermitteln.
Während das Instrumental, obwohl sie das gleiche klassische Prinzip haben mögen, versuchen sie, eine physikalische Reaktion auf die Konzentration des Analyten in Beziehung zu setzen. Diese Techniken umfassen global: Spektroskopie, Kalorimetrie, Voltammetrie und Chromatographie..
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Bei der qualitativen Analyse geht es um die Identifizierung der in einer Probe vorhandenen Elemente oder Substanzen durch eine Reihe spezifischer Reaktionen. Mit der quantitativen Analyse soll ermittelt werden, wie viel einer bestimmten Substanz in einer Probe vorhanden ist..
Die bestimmte Substanz wird oft als gewünschte Komponente oder Analyt bezeichnet und kann einen kleinen oder großen Teil der untersuchten oder analysierten Probe ausmachen..
Wenn der Analyt mehr als 1% der Probe ausmacht, wird er als Hauptbestandteil angesehen; Wenn es zwischen 0,01 und 1% ausmacht, wird es als untergeordneter Bestandteil der Probe angesehen. Und wenn die Substanz weniger als 0,01% der Probe ausmacht, wird der Analyt als Spurenkomponente betrachtet.
Die quantitative Analyse kann auf der Größe der entnommenen Probe basieren, und die Analysen können im Allgemeinen wie folgt unterteilt werden:
-Makro, wenn das Gewicht der Probe größer als 0,1 g ist
-Semi-Micro mit Proben zwischen 10 und 100 mg
-Mikro, mit Proben von 1 bis 10 mg
-Ultramicro, Proben in der Größenordnung von Mikrogramm (1 μg = 10-6 G)
Eine quantitative Analyse einer Probe besteht aus vier Schritten:
-Probenahme
-Wandeln Sie den Analyten in eine für die Messung geeignete Form um
-Messung
-Berechnung und Interpretation von Messungen.
Die ausgewählte Probe muss repräsentativ für das Material sein, aus dem sie extrahiert wurde. Dies bedeutet, dass das Material so homogen wie möglich sein muss. Daher sollte die Zusammensetzung der Probe die des Materials widerspiegeln, aus dem sie entnommen wurde..
Wenn die Probe mit der gebotenen Sorgfalt ausgewählt wird, entspricht die Konzentration des darin gefundenen Analyten der des untersuchten Materials..
Die Probe besteht aus zwei Teilen: dem Analyten und der Matrix, in die der Analyt eingetaucht ist. Es ist wünschenswert, dass die für die Analyse verwendete Methodik die Interferenz der in der Matrix enthaltenen Substanzen so weit wie möglich beseitigt..
Das Material, in dem der Analyt untersucht werden soll, kann verschiedener Natur sein; Zum Beispiel: eine Flüssigkeit, ein Teil eines Gesteins, ein Teil eines Bodens, ein Gas, eine Blutprobe oder ein anderes Gewebe usw. Daher kann das Verfahren zur Probenahme in Abhängigkeit von der Art des Materials variieren..
Wenn eine Flüssigkeit analysiert werden soll, hängt die Komplexität der Probenahme davon ab, ob die Flüssigkeit homogen oder heterogen ist. Ebenso hängt die Methode zur Entnahme einer Flüssigkeitsprobe von den Zielen ab, die in der Studie entwickelt werden sollen..
Der erste Schritt in dieser Phase der Verwendung der quantitativen Analysemethode ist die Auflösung der Probe. Die zu diesem Zweck verwendete Methode hängt von der Art des untersuchten Materials ab..
Obwohl jedes Material ein spezifisches Problem darstellen kann, sind die beiden häufigsten Methoden zum Auflösen von Proben:
-Behandlung mit starken Säuren wie Schwefel-, Salz-, Salpeter- oder Perchlorsäure
-Schmelzen in einem sauren oder basischen Flussmittel, gefolgt von einer Behandlung mit Wasser oder einer Säure.
Vor der Bestimmung der Konzentration des Analyten in der Probe muss das Problem der Interferenzen gelöst werden. Diese können durch Substanzen erzeugt werden, die positiv auf die bei der Bestimmung des Analyten verwendeten Reagenzien reagieren, was zu falschen Ergebnissen führen kann..
Die Interferenz kann auch so groß sein, dass sie die Reaktion des Analyten mit den bei seiner Bestimmung verwendeten Reagenzien verhindert. Störungen können durch Änderung ihrer chemischen Natur beseitigt werden.
Der Analyt wird auch durch Ausfällung der Interferenz unter Verwendung der jeweils spezifischen Reagenzien von der Interferenz getrennt..
Dieser Schritt kann durch physikalische oder chemische Verfahren durchgeführt werden, bei denen spezifische oder selektive Reaktionen für den Analyten durchgeführt werden. Gleichzeitig werden Standardlösungen auf die gleiche Weise verarbeitet, die es ermöglichen, die Analytkonzentration durch Vergleich zu bestimmen..
In vielen Fällen müssen instrumentelle Techniken verwendet werden, um Probleme bei der chemischen Analyse von Substanzen zu lösen, wie z. B. Absorptionsspektroskopie, Flammenphotometrie, Gravimetrie usw. Die Verwendung dieser Techniken ermöglicht die Identifizierung des Vorhandenseins des Analyten in der Probe und seine Quantifizierung..
Im Rahmen der quantitativen instrumentellen Analyse müssen Lösungen bekannter Konzentration (Standards oder Standards) hergestellt werden, auf die die Reaktion bei der Anwendung der Methode zur Erstellung einer Kalibrierungskurve (die als "chemische Regel" dient) bestimmt wird..
Es ist wichtig, geeignete Rohlinge zu entwerfen und zu verwenden, die Informationen über mögliche Fehler in der Analyse und über die Mindestmenge an Analyt liefern können, die mit der verwendeten Methode bestimmt werden kann..
Die Rohlinge geben Auskunft über die Qualität der Reagenzien und die angewandte Methodik.
Sobald die Ergebnisse vorliegen, fahren sie mit ihrer statistischen Analyse fort.
Zunächst wird der Mittelwert der Ergebnisse sowie die Standardabweichung unter Verwendung der entsprechenden Methodik berechnet. Anschließend wird der Fehler bei der Anwendung des Verfahrens berechnet und durch Vergleich mit den statistischen Tabellen festgestellt, ob der Fehler beim Erhalten der Ergebnisse der Analytkonzentration innerhalb der zulässigen Grenzen liegt..
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