Das Gaschromatographie (CG) ist eine instrumentelle Analysetechnik, mit der die Komponenten eines Gemisches getrennt und analysiert werden. Es ist auch unter dem Namen Gas-Flüssigkeits-Verteilungschromatographie bekannt, die, wie später zu sehen sein wird, am besten geeignet ist, sich auf diese Technik zu beziehen..
In vielen Bereichen des wissenschaftlichen Lebens ist es ein unverzichtbares Werkzeug für Laboruntersuchungen, da es sich um eine mikroskopische Version eines Destillationsturms handelt, mit der qualitativ hochwertige Ergebnisse erzielt werden können..
Wie der Name schon sagt, verwendet es bei der Entwicklung seiner Funktionen Gase. genauer gesagt sind sie die mobile Phase, die die Komponenten des Gemisches trägt.
Dieses Trägergas, das in den meisten Fällen Helium ist, wandert durch das Innere einer Chromatographiesäule, während sich gleichzeitig alle Komponenten trennen.
Andere zu diesem Zweck verwendete Trägergase sind Stickstoff, Wasserstoff, Argon und Methan. Die Auswahl hängt von der Analyse und dem an das System gekoppelten Detektor ab. In der organischen Chemie ist einer der Hauptdetektoren das Massenspektrophotometer (MS); Daher erhält die Technik die CG / EM-Nomenklatur.
Somit sind nicht nur alle Komponenten des Gemisches getrennt, sondern ihre Molekularmassen sind bekannt und von dort bis zu ihrer Identifizierung und Quantifizierung.
Alle Proben enthalten ihre eigenen Matrizen, und da die Chromatographie sie für Studien "klären" kann, war sie eine unschätzbare Hilfe für die Weiterentwicklung und Entwicklung von Analysemethoden. Zusammen mit multivariaten Tools könnte der Anwendungsbereich auf ein unerwartetes Niveau angehoben werden..
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Wie funktioniert diese Technik? Die mobile Phase, deren maximale Zusammensetzung die des Trägergases ist, zieht die Probe durch das Innere der Chromatographiesäule. Die flüssige Probe muss verdampft werden, und um dies sicherzustellen, müssen ihre Komponenten einen hohen Dampfdruck aufweisen.
Somit bilden das Trägergas und die gasförmige Probe, die aus dem ursprünglichen flüssigen Gemisch verflüchtigt sind, die mobile Phase. Aber was ist die stationäre Phase?
Die Antwort hängt von der Art der Spalte ab, mit der das Team arbeitet oder die Analyse verlangt. und tatsächlich definiert diese stationäre Phase die Art der betrachteten CG.
Das zentrale Bild zeigt auf einfache Weise den Vorgang der Trennung der Komponenten innerhalb einer Spalte in CG.
Trägergasmoleküle wurden weggelassen, um nicht mit denen der verdampften Probe verwechselt zu werden. Jede Farbe entspricht einem anderen Molekül.
Die stationäre Phase ist, obwohl es sich um die orangefarbenen Kugeln zu handeln scheint, tatsächlich ein dünner Flüssigkeitsfilm, der die Innenwände der Säule benetzt.
Jedes Molekül löst sich auf oder wird verteilen anders in der Flüssigkeit; diejenigen, die am meisten damit interagieren, bleiben zurück, und diejenigen, die dies nicht tun, kommen schneller voran.
Folglich erfolgt die Trennung der Moleküle, wie aus den farbigen Punkten ersichtlich ist. Es wird dann gesagt, dass die lila Punkte oder Moleküle wird sich entziehen zuerst, während der Blues zuletzt herauskommt.
Eine andere Art, das Obige zu sagen, ist folgende: Das Molekül, das sich zuerst entzieht, hat die kürzeste Retentionszeit (T.R.).
Auf diese Weise können Sie diese Moleküle durch direkten Vergleich ihrer T identifizierenR.. Die Effizienz der Säule ist direkt proportional zu ihrer Fähigkeit, Moleküle mit ähnlichen Affinitäten für die stationäre Phase zu trennen..
Sobald die Trennung wie im Bild gezeigt abgeschlossen ist, werden die Punkte ausgeblendet und erkannt. Zu diesem Zweck muss der Detektor empfindlich gegenüber Störungen oder physikalischen oder chemischen Veränderungen sein, die durch diese Moleküle verursacht werden. und danach antwortet es mit einem Signal, das verstärkt und durch ein Chromatogramm dargestellt wird.
In den Chromatogrammen können dann die Signale, ihre Formen und Höhen als Funktion der Zeit analysiert werden. Das Beispiel der farbigen Punkte sollte vier Signale enthalten: eines für die violetten Moleküle, eines für die grünen, eines für die senffarbenen und ein letztes Signal mit einem höheren T.R., für die gebläuten.
Angenommen, die Säule ist mangelhaft und kann die bläulichen und senffarbenen Moleküle nicht richtig trennen. Was würde passieren? In einem solchen Fall würden Sie nicht vier bekommen Elutionsbänder, aber drei, da sich die letzten beiden überschneiden.
Dies kann auch passieren, wenn die Chromatographie bei zu hoher Temperatur durchgeführt wird. Warum? Denn je höher die Temperatur, desto höher die Migrationsgeschwindigkeit der gasförmigen Moleküle und desto geringer ihre Löslichkeit; und daher seine Wechselwirkungen mit der stationären Phase.
Es gibt im Wesentlichen zwei Arten der Gaschromatographie: CGS und CGL..
CGS ist die Abkürzung für Gas-Solid Chromatography. Es zeichnet sich durch eine feste stationäre Phase anstelle einer flüssigen aus.
Der Feststoff muss Poren mit einem Durchmesser haben, der davon abhängt, wo die Moleküle zurückgehalten werden, wenn sie durch die Säule wandern. Dieser Feststoff besteht normalerweise aus Molekularsieben wie Zeolithen.
Es wird für sehr spezifische Moleküle verwendet, da CGS im Allgemeinen mit mehreren experimentellen Komplikationen konfrontiert ist. Beispielsweise kann der Feststoff eines der Moleküle irreversibel zurückhalten und die Form der Chromatogramme und ihren analytischen Wert vollständig verändern.
CGL ist Gas-Flüssigkeits-Chromatographie. Diese Art der Gaschromatographie deckt die überwiegende Mehrheit aller Anwendungen ab und ist daher die nützlichere der beiden Arten..
Tatsächlich ist die CGL ein Synonym für Gaschromatographie, obwohl nicht angegeben ist, um welche es sich handelt. Im Folgenden wird nur diese Art von CG erwähnt.
Das obige Bild zeigt eine vereinfachte schematische Darstellung der Teile eines Gaschromatographen. Es ist zu beachten, dass der Druck und der Fluss des Trägergasstroms sowie die Temperatur des Ofens, der die Säule erwärmt, reguliert werden können..
Aus diesem Bild können Sie die CG zusammenfassen. Aus dem Zylinder fließt ein He-Strom, der je nach Detektor einen Teil dorthin umleitet und den anderen zum Injektor leitet.
In den Injektor wird eine Mikrospritze eingebracht, mit der ein Probenvolumen in der Größenordnung von µL sofort (nicht allmählich) freigesetzt wird..
Die Wärme aus dem Ofen und dem Injektor muss hoch genug sein, um die Probe sofort zu verdampfen. es sei denn, eine gasförmige Probe wird direkt injiziert.
Die Temperatur kann jedoch auch nicht zu hoch sein, da sie die Flüssigkeit in der Säule verdampfen könnte, die als stationäre Phase fungiert..
Die Säule ist wie eine Spirale gepackt, kann aber auch U-förmig sein. Nachdem sich die Probe über die gesamte Länge der Säule bewegt hat, erreicht sie den Detektor, dessen Signale verstärkt werden, wodurch die Chromatogramme erhalten werden..
Auf dem Markt gibt es unendlich viele Kataloge mit mehreren Optionen für Chromatographiesäulen. Die Auswahl hängt von der Polarität der zu trennenden und zu analysierenden Komponenten ab. Wenn die Probe unpolar ist, wird eine Säule mit einer stationären Phase ausgewählt, die am wenigsten polar ist.
Die Säulen können vom gepackten oder kapillaren Typ sein. Die Säule des zentralen Bildes ist kapillar, da die stationäre Phase ihren Innendurchmesser, aber nicht das gesamte Innere davon bedeckt..
In der gepackten Säule wurde der gesamte Innenraum mit einem Feststoff gefüllt, bei dem es sich normalerweise um Schamottestaub oder Kieselgur handelt..
Das Außenmaterial besteht entweder aus Kupfer, Edelstahl oder sogar Glas oder Kunststoff. Jedes hat seine besonderen Eigenschaften: seine Art der Verwendung, Länge, die Komponenten, die es am besten zu trennen schafft, die optimale Arbeitstemperatur, den Innendurchmesser, den Prozentsatz der auf dem festen Träger adsorbierten stationären Phase usw..
Wenn die Säule und der Ofen das Herz des GC sind (sei es CGS oder CGL), ist der Detektor sein Gehirn. Wenn der Detektor nicht funktioniert, macht es keinen Sinn, die Komponenten der Probe zu trennen, da Sie nicht wissen, um welche es sich handelt. Ein guter Detektor muss empfindlich auf das Vorhandensein des Analyten reagieren und auf die meisten Komponenten reagieren..
Eine der am häufigsten verwendeten ist die Wärmeleitfähigkeit (TCD). Sie reagiert auf alle Komponenten, jedoch nicht mit der gleichen Effizienz wie andere Detektoren, die für einen bestimmten Satz von Analyten entwickelt wurden..
Beispielsweise ist der Flammenionisationsdetektor (FID) für Proben von Kohlenwasserstoffen oder anderen organischen Molekülen vorgesehen.
-Ein Gaschromatograph darf in einem forensischen oder strafrechtlichen Untersuchungslabor nicht fehlen.
-In der pharmazeutischen Industrie wird es als Qualitätsanalysewerkzeug bei der Suche nach Verunreinigungen in den Chargen der hergestellten Arzneimittel verwendet..
-Hilft bei der Erkennung und Quantifizierung von Arzneimittelproben oder ermöglicht Tests, um festzustellen, ob ein Athlet dotiert wurde.
-Es wird verwendet, um die Menge an halogenierten Verbindungen in Wasserquellen zu analysieren. Ebenso kann der Grad der Kontamination durch Pestizide aus Böden bestimmt werden.
-Analysieren Sie das Fettsäureprofil von Proben unterschiedlicher Herkunft, ob pflanzlich oder tierisch.
-Durch die Umwandlung von Biomolekülen in flüchtige Derivate können sie mit dieser Technik untersucht werden. Somit kann der Gehalt an Alkoholen, Fetten, Kohlenhydraten, Aminosäuren, Enzymen und Nukleinsäuren untersucht werden..
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